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聚合物基質液相色譜柱易出現(xiàn)的問題和解決辦法

更新時間:2018-02-06      點擊次數(shù):2005
聚合物基質液相色譜柱在使用前,進行柱的性能測試,并將結果保存起來。但要注意:柱性能可能由于所使用的樣品、流動相、柱溫等條件的差異而有所不同;另外,在做柱性能測試時是按照色譜柱出廠報告中的條件進行,只有這樣,測得的結果才有可比性。
 
聚合物基質液相色譜柱在使用過程中易出現(xiàn)的問題和解決辦法
色譜柱在使用中zui常見的問題就是柱壓升高,如果柱壓是在長時間使用過程中緩慢增加,屬于正?,F(xiàn)象。但柱壓在使用過程中突然升高(系統(tǒng)管路堵塞及壓力傳感器故障除外),以下列舉了部分常見原因及解決辦法:
(1)聚合物基質液相色譜柱頭的過濾篩板堵塞或污染
解決方法:如確定是色譜柱頭的過濾篩板被污染,可以將色譜柱反方向用甲醇沖洗至正常壓力,或者卸下色譜柱頭,將其放在10%的稀硝酸內超聲清洗10分鐘,后再用純水超聲10分鐘,重新裝入色譜柱。
(2)聚合物基質液相色譜柱頭的填料被樣品污染
解決方法:如確定色譜柱頭的填料被污染,將柱頭螺絲卸下,挖出柱內前段被污染的填料,用相同的柱填料重新填入,仔細修復后,重新安裝上柱頭螺絲。
(3)聚合物基質液相色譜柱內緩沖液中的鹽遇到高濃度的甲醇或其他有機溶劑,形成結晶析出;解決方法:如確定定是鹽結晶,用10%的甲醇/水沖洗色譜柱使柱內鹽全部溶解,再換高濃度甲醇。
(4)流動相PH值過大或過小使固定相結構破壞或溶解。解決方法:如果因PH值使用不當,很難恢復。