繼安譜實(shí)驗(yàn)積極應(yīng)對(duì)飲用水中亞硝胺的熱點(diǎn)事件,公布了《飲用水中亞硝胺檢測(cè)解決方案》后,受到了各大實(shí)驗(yàn)室極大的歡迎和反響,但是在實(shí)驗(yàn)的過(guò)程中,也遇到了一些實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)的問(wèn)題,因此,安譜實(shí)驗(yàn)再次推出《安譜實(shí)驗(yàn)手把手教您檢測(cè)飲用水中的亞硝胺》的解決案,展示出更加詳盡的實(shí)驗(yàn)細(xì)節(jié)與過(guò)程,讓用戶(hù)更加直觀(guān)細(xì)致的了解實(shí)驗(yàn)流程,更好的解決實(shí)驗(yàn)室碰到的問(wèn)題。
一、標(biāo)準(zhǔn)品配置
7 種亞硝胺混標(biāo) 1000mg/L 二氯甲烷(CDGG-116925-01-1ml),用二氯甲烷稀釋成5 mg/L 的儲(chǔ)備液.
標(biāo)準(zhǔn)曲線(xiàn)配置濃度: 50ug/L, 100 ug/L, 200 ug/L, 500 ug/L, 1000 ug/L 二氯甲烷
配置方法:
二、樣品前處理(可參考EPA 521)
用4 個(gè)棕色藍(lán)蓋瓶取1L 自來(lái)水樣,預(yù)先用0.45μm 的濾膜(SCBB-206) 過(guò)濾,作待凈化液;取20uL 5 mg/L 的儲(chǔ)備液,加入到其中3 個(gè)藍(lán)蓋瓶中,混勻,編號(hào) Y-1,Y-2,Y-3;另外一瓶作為空白,編號(hào) KB
活化:3mL*2 二氯甲烷
平衡:3mL*2 甲醇,3mL*2 甲醇不能干,3mL*2 水不能干
上樣:將水樣用大容量采樣管(SBEQ-CR3001)上樣至小柱中,控制流速不高于10mL/min, 上樣完畢后,低真空抽干15 min
洗脫: 在椰子殼活性炭小柱(SBEQ-CA4256)下串聯(lián)一根無(wú)水硫酸鈉小柱(SBEQ-CA4156),用3*4mL 二氯甲烷洗脫
收集洗脫液,氮吹到0.9mL 左右,后加入二氯甲烷定容到1mL, 用0.22μm 濾器(SCAA-114)過(guò)濾后上機(jī)
Tip:亞硝胺對(duì)光敏感,用棕色容量瓶配置標(biāo)準(zhǔn)品
上揚(yáng)過(guò)程
Tip: 在上樣完,抽干后,也可以加入1-2mL 甲醇過(guò)渡,
加強(qiáng)洗脫液二氯甲烷的洗脫效果
氮吹
Tip:氮吹前,如果離心管里還有少水量水分,需要用無(wú)硫酸鈉干燥,渦旋,離心,轉(zhuǎn)移到新的離心管氮吹,氮吹時(shí),不能吹干,zui低不能低于0.5mL。
三、色譜檢測(cè)(GC-MS法)
色譜柱:CD-WAX (GAEQ-103221) 30m*0.25mm*0.25um
色譜柱溫度程序:起始溫度38℃,保持4min;以8℃/min 升溫 至83℃,保持4min,以15℃/min升溫至240℃,保持2min
載氣:氦氣,1.0mL/min
進(jìn)樣量:1.0uL
進(jìn)樣方式:不分流
離子源溫度:280℃
傳輸線(xiàn)溫度:250℃
進(jìn)樣口溫度:250℃
四、實(shí)驗(yàn)譜圖
五、實(shí)驗(yàn)數(shù)據(jù)
六、實(shí)驗(yàn)中所用耗材
關(guān)于安譜實(shí)驗(yàn)
上海安譜實(shí)驗(yàn)科技股份有限公司,于1997年組建成立;是中國(guó)的實(shí)驗(yàn)用品供應(yīng)鏈管理服務(wù)商;目前公司已是集研發(fā)、生產(chǎn)與銷(xiāo)售以及客戶(hù)供應(yīng)鏈管理為一體的綜合性企業(yè);在行業(yè)內(nèi)具有良好的 聲譽(yù);主要產(chǎn)品包括色譜產(chǎn)品、化學(xué)試劑、標(biāo)準(zhǔn)品、實(shí)驗(yàn)室用品、分析儀器配件及耗材等;總部位于上海,目前擁有近300位員工,15年銷(xiāo)售額超過(guò)2億,處于中國(guó)色譜消耗品行業(yè)的前列。安譜實(shí)驗(yàn)科技是“新三板”掛牌企業(yè),(證券簡(jiǎn)稱(chēng):安譜實(shí)驗(yàn),證券代碼:832021)。
2015年8月11日,安譜實(shí)驗(yàn)與聚光科技(證券代碼:300203)簽訂戰(zhàn)略合作協(xié)議,安譜實(shí)驗(yàn)加入聚光科技集團(tuán)。
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